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文|混史小郎君
编辑|混史小郎君
«——【·简介·】——»
通过两台实验室双辊混合机制备了基于丙烯腈丁二烯橡胶和三元乙丙橡胶的纳米复合材料，并填充了不同浓度的纳米废料磁性填料，最高可达 120 份，使用 XRD、TEM 和 VSM 对 nWMF 进行了表征。
通过不同的技术对制备的纳米复合材料进行了研究，还研究了流变、机械、介电和磁性能，然而，添加纳米废料磁性填料后，NBR/EPDM/nWMF纳米复合材料的混溶性得到增强，此外，还发现NBR/EPDM 共混物的热稳定性通过增加 nWMF 负载量而得到改善。
在加工过程中，工业单位使用的自然资源会产生副产品，只要该副产品不存在任何用途，这些副产品就被指定为“废物”，此外，无法阻止废物的产生，但它可以作为其他产品的资源。
例如，钢铁是一种多功能商品，在日常生活中发挥着重要作用，食品罐头、家用容器、汽车和办公楼，钢铁是城市固体废物和工业废物流中最大的金属类别，多年来，钢铁在世界范围内一直是一种回收材料。
综合钢铁厂产生的炉渣、灰尘和污泥还被称为“废物”，但现在由于这些废物的集中再利用，这个词已被“副产品”所取代，将钢铁工业固体废物露天丢弃，不仅会产生粉尘和渗滤液等环境污染，而且需要承担巨大的经济责任。
纳米复合材料是工程材料的主要类型，它们由至少两种不混溶的物质组成，其中一种称为主体基质，另一种称为纳米填料，炭黑和二氧化硅是橡胶复合材料中使用最广泛的填料，但炭黑是一种不可再生材料，因为它是从石油中提取的，而二氧化硅的制备则涉及残酷的化学品。
橡胶工业高度推荐使用具有良好补强、加工性能和低成本的可再生材料或废料，基于磁性材料的复合材料具有独特的优点，即它们的性能可以根据特定应用的要求进行修改，橡胶铁氧体复合材料非常适合在选择材料时考虑相对介电常数和磁导率的特定值的应用。
将磁性填料添加到橡胶基体中可赋予基体磁性并增强基体的介电性能，此外，通过将锶铁氧体掺入非极性和极性橡胶基质中制备了橡胶磁性复合材料，铁氧体不仅为橡胶复合材料提供了合适的磁特性，而且还通过提高两相之间的粘合力来改善橡胶复合材料的物理性能。
«——【·实验与材料·】——»
橡胶混合物在开放式两辊研磨机中在室温下混合，转子以1:1.4的速比运行，所有成分与橡胶混合，最后添加硫磺，将混炼胶在电加热压机中，在约4Mpa的压力下，在150±1℃下硫化，得到厚度为2mm的硫化胶片，片材的硫化时间对应于从硫化曲线数据导出的最佳硫化时间Tc90。
使用高分辨率透射电子显微镜 JEOL JX 1230检查纳米磁性废物填料的粒径与电子衍射图，NBR/EPDM 共混物样品的形态使用JXA-840A 型SEM进行，将所有样品浸入液氮中，然后通过将样品破碎成适合样品室的适当尺寸来断裂
根据 ASTM D-2084-07，通过移动模头流变仪在152°C下测量橡胶混合物的固化性能，从图中可以得出焦烧时间和固化速率指数，根据 ASTM D412硅的介电常数，使用Instron通用试验机型号1425 评估硫化橡胶的拉伸性能，获得了应力-应变曲线、断裂伸长率以及伸长率时的弹性模量。
在该技术中，样品受到振荡正弦电场的作用，施加的电压在样品内产生极化，并导致小电流流动，从而以相位差引导电场，数据以相对介电常数和介电损耗表示，这些与样品的电容和电导有关。
通过与 PC 连接的高分辨率宽带阻抗分析仪进行介电和电导率测量，所施加的交流电场的频率范围在0.1Hz至1MHz之间，对整个样品架实施了良好的电磁屏蔽，以减少特别是在低频下常见的噪声问题。
通过 GPIB 电缆 IEE488 将阻抗分析仪与个人计算机连接，从而实现自动化测量，使用商业接口和自动化软件 LabVIEW 来采集数据，在样品测量之前，进行校准以消除杂散电容的影响，介电常数和介电损耗的误差百分比分别为 1% 和 3%。
样品的温度由带有 Pt 100传感器的温度调节器控制，温度测量的误差百分比为0.5°C，为了避免潮湿，将样品储存在有硅胶的干燥器中，此后，将样品转移至测量池并留下P使用商业接口和自动化软件LabVIEW来采集数据。
使用振动样品磁力计Lake Shore Model 7410对这些 NBR/EPDM/nMWF 纳米复合材料进行室温磁性测量，根据室温下获得的磁滞回线评估饱和磁化强度 (Ms)、剩磁 (Mr) 和矫顽力 (Hc) 等磁参数。
«——【·分析与讨论·】——»
填料的矫顽力为 44.712G，相对于铁磁性可以忽略不计，矩形比约为14E-3，其中饱和磁化强度约为 180 emu/g，提醒磁化强度约为2.62 emu/g，这两个概念之间的区别在于磁域的相干强度，在没有磁场的情况下，会发现不同磁畴的随机方向，但它们的结果为零。
填料在室温下表现出超顺磁性行为，当晶体尺寸变得足够小时，就会出现超顺磁性，当尺寸小于临界值时，就会出现单畴晶体，单畴磁晶体没有磁滞回线，当磁场停止时，磁性晶体完全消磁，从而具有超顺磁性。
由于最终的硫化产品需要成型，因此制备的含有纳米尺寸废磁性填料粉末的NBR/EPDM 橡胶共混物的加工性能研究非常重要，通过评估流变特性例如最小扭矩ML、最大扭矩M H、增量扭矩ΔM、最佳硫化时间Tc90和硫化速率指数CRI来确定橡胶共混物的加工性能。
最小和最大扭矩以及增量扭矩随着 nWMF 负载的增加而增加，由于扭矩与刚度成正比，因此结果表明，橡胶基体中填料的增加会增加硫化橡胶的刚度，在橡胶基质中加入填料可能会降低所研究的复合橡胶大分子链的活动性。
对于所有复合材料，磁化曲线表现出与废磁性填料几乎相似的行为，不表现出磁滞曲线，曲线是可逆的，没有显着的剩磁和显着的矫顽力，研究了负载nWMF的复合材料的饱和磁化强度的变化。
在降解过程结束时，空白样品的质量残留约为 5.6%，填充 20 份 WMF 的 NBR/EPDM 混合物的质量残留约为 61.10%，质量残留主要取决于共混物中填料的比例，共混物样品的最终降解温度随着废磁性填料体积分数的增加而增加。
数据由基于Havriliak-Negami 函数的计算机程序拟合，在室温30°C 下，除了电导率之外，数据还通过两个Havriliak-Negami函数的叠加进行拟合，低频吸收区域大约位于f=1Hz可归因于麦克斯韦-瓦格纳效应，该效应是由所研究系统的多成分引起的界面极化引起的。
第四次弛豫出现，这是由于三元乙丙橡胶共聚物中乙烯组分的熔化，随着填料含量的增加，该弛豫过程向较低频率转变，这说明了填料和 EPDM 相之间的相互作用，尤其是乙基组分，这一发现不仅与 DSC 分析一致，而且与 SEM 分析一致，表明填料分布在一个相中。
从之前的分析可以清楚地看出，随着温度的升高，所有过程都转向高频，这可能是迁移率增加的结果，除了随填料含量大致恒定的麦克斯韦-瓦格纳过程外，所有过程都随着填料含量的增加而转向较低频率，这是因为 nWMF 聚集体增加，因此弛豫时间增加。
在高密度区域，颗粒聚集，术语“聚集体”并不意味着颗粒彼此直接接触，非常薄的橡胶膜将颗粒彼此分开，因此可以被认为是分散体硅的介电常数，对于第二个渗滤阈值，nWMF 网络仅由高密度聚集体造成，这导致高介电常数值的复合材料。
在电导率曲线尖锐的情况下，在达到逾渗阈值后不久，电导率就达到平台，并且复合材料变得导电，并且介电常数值不再增加，首次渗流后电导率从20 份nWMF时的10-13S/cm 逐渐增加到80 份nWMF时的10-12 S/cm。
这种行为使得复合材料的介电常数进一步增加，随后导致 40phr 的另一次转变，为了确认复合材料系统中是否存在两种渗流，可以使用常数q作为以下方程中的测试工具，其中ρc是渗透阈值下填料的体积分数，临界指数控制ρc区域的结垢行为。
«——【·结论·】——»
nWMF的 XRD 图案说明了大部分为立方体系，根据TEM照片，nWMF的平均粒径约为21nm，在室温下，nWMF相对于铁磁性表现出超顺磁行为，矫顽力被忽略，方形比约为 14E-3，纯 NBR/EPDM的 SEM共混物显示了各个橡胶的两个不同相，表明共混物的相分离和不相容性。
NBR/EPDM/nWMF复合材料的 SEM 表明nWMF分布在共混物的一相中，随着含量增加，填料颗粒由于大的颗粒与颗粒之间的相互作用而倾向于团聚，从而导致应力破坏，NBR/EPDM/nWMF复合材料表现出与 nWMF 几乎相似的行为。
从 EPDM 共聚物中乙烯组分熔化温度前后的分析曲线来看，大约位于f = 1 Hz 处的第一个吸收区可归因于Maxwell-Wagner，第二个吸收区大约位于f =10 Hz 可以归因于聚合，第三个大约位于f=106Hz 可能与主链运动引起的小聚集体的方向有关。
随着温度升高，出现第四次弛豫，这是由于EPDM共聚物中乙烯组分的熔化，随着填料含量的增加，该弛豫过程向低频转变，获得的电导率显示了20和80phr 的两个渗滤阈值，在这项研究中，发现nWMF改善了纳米复合材料的热磁性能，因此它可能有助于磁传感器的开发。
参考文献：
1.《利用化肥和钢铁工业废物吸附 2、4-D 》
2.《建筑行业钢渣利用促进可持续发展的综述》
3.《美国钢铁行业的能源效率改进和成本节约机会》
4.《固体废物问题：来源、成分、处置、回收和增值》
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